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土壤氧化分析(1)

时间:2018-12-30 22:45:16 来源:万达娱乐注册 作者:匿名



I.游离氧化物的分析

(1)游离氧化铁的测定

1.分析意义

游离氧化铁是指可以通过连二亚硫酸钠 - 柠檬酸钠 - 碳酸氢钠萃取法(DCB法)提取的氧化铁(由Fed表示),并且其总铁的百分比称为氧化铁的游离度。作为土壤风化的指标。土壤中游离氧化铁的形成与气候条件密切相关。我国各种土壤母质发育的氧化铁游离土壤呈现南北向减少的趋势,反映出一定的纬向特征。

土壤中游离氧化铁的功能是多方面的。它是土壤中可变正负电荷的主要载体,对某些重金属离子和一些多价含氧酸基团具有特异性吸附,限制了它们在土壤中的活性。游离氧化铁也是土壤边坡中重要的矿物水泥,作为土壤结构形成的桥梁或接缝。此外,它是决定土壤颜色的重要因素。因此,该分析是判断土壤基本性状的重要方面,在一定程度上反映了土壤形成的条件和环境。

2.方法选择的基础

分离游离氧化铁的方法是从早期的无机酸溶解,硫化钠或硫化氢还原,葡萄糖还原,镁,铝,锌等金属还原,并已发展到广泛使用的连二亚硫酸钠还原法70多种年份。 。目前在国际上使用的连二亚硫酸钠还原过程中使用了几种分离技术,其中Mehra和Jackson(1960)提出的方法是最受欢迎的。该方法的全称是连二亚硫酸钠 - 柠檬酸钠 - 碳酸氢钠提取方法,称为DCB方法。

与其他方法相比,DCB方法对其他矿物质的腐蚀性较小,在提取过程中易于防止硫化镁和硫化镁凝胶的形成,操作简便,对试剂的使用不是很严格。 。影响提取效果。然而,该方法具有与其他方法相同的缺点,即,对于一些土壤样品,提取可能是不完全的,特别是对于具有较高老化程度(或更强的晶体)的一些样品。另外,土壤中的各种橡胶颗粒处于彼此包裹或结合的状态,这也影响游离氧化铁的完全提取。然而,一般认为,对于大多数土壤,通过连二亚硫酸钠还原从土壤中分离游离氧化铁是相对完全的(Mehra和Jackson,1960; Bascomb,1968)。3,方法原理

通过DCB方法提取游离氧化铁的主要化学过程包括将高价铁还原为低价铁并在铁离子和柠檬酸盐之间形成络合物。连二亚硫酸钠的氧化电位随pH的增加而增加。在萃取过程中溶液中是否发生FeS和S的沉淀也取决于溶液的pH,因此要求萃取物具有合适的pH值和对酸和碱的大缓冲容量。根据Mehra和Jackson(1960),氧化铁的第一次提取率在pH6.4时最高,但FeS和S在该pH下也迅速沉淀。他们发现交叉点的pH值(7.3)根据赤铁矿洗脱曲线随着提取物pH值的增加和提取物氧化电位随pH值的增加而增加,因为合适的pH值为该提取物。值。为了避免在向人提取物中加入连二亚硫酸钠后pH值降低,他们使用柠檬酸钠 - 碳酸氢钠缓冲液连续供应OH-以将溶液的pH保持在约7.3。

此外,还使用柠檬酸钠[(Na3C6H5O7)=0.15mol·L-1]和柠檬酸[(C(H3C6H5O7)=0.05mol·L-1缓冲液),合适的pH值为4.75,因为pH值为

4,仪器设备

离心机(最高转速5000r·min-1);分光光度计;水浴;塑料离心管(50毫升)。

5,试剂

(1)连二亚硫酸钠(Na2S2O4,化学纯)

(2)柠檬酸钠溶液[c(Na3C6H5O7)=0.3mol·L-1]:将104.4g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·5H2O,化学纯)称重,其中称取五个结晶水,并将其稀释至1L。

(3)碳酸氢钠溶液[c(NaHCO3)=1mol·L-1]:称取84g碳酸氢钠(NaHCO3,化学纯)并溶于水中,并稀释至1L。(4)氯化钠溶液[c(NaCl)=1mol·L-1]:称量58.??45g氯化钠(NaCl,化学纯)并溶于水中,并稀释至1L。

(5)盐酸反式四肢溶液[p(NH 2 OH·HCl)=100g·L-1]:将10g化学纯盐酸用胺溶解于水中,配成100mL。

(6)邻 - 罗林衬里剂[p(C12H8N2·H2O)=1g·L-1]:将0.1g邻 - 脯氨酸溶解在100mL水中,如果不溶,则可以加热少许。

(7)乙酸钠溶液[p(CH3C00Na·3H2O)=100g·L-1]:将10g乙酸钠(CH3C00Na·3H2O)溶于水中至体积为100L。

(8)铁标准溶液:称取纯铁丝(铁,纯光谱,先用盐酸洗去除表面氧化物)或纯金属铁粉0.1000g溶于稀盐酸,加热溶解,冷却,洗涤1000 mL容量在瓶中,定容后摇匀,即铁标准溶液(p(Fe)=100 mg·L-1]

6,操作步骤

(1)游离氧化铁的分离

称取0.25mm筛(60目)土样0.5g~1.0g(粘稠0.1g~0.3g),精确至0.5mg,置于50mL离心管中。加入20mL柠檬酸钠溶液(试剂2)和2.5mL碳酸氢钠溶液(试剂3),在水浴上加热至80℃,加入0.5μg(估计量)的连二亚硫酸钠(试剂1),并不断搅拌。保持15分钟,冷却后离心(2000 r·min -1~3000r·min -1)。如果分离不清楚,加入5 mL饱和NaC1溶液,并在含有文石水泥的土壤中加入5 mL丙酮。将上清液倒入250mL最大瓶中,并重复处理一次或两次。此时,离心管中的残留物是灰色或灰白色。最后,将离心管中的残余物用钠溶液(试剂4)洗涤2至3次。将洗剂倒入同一容量瓶中。用于铁测量的恒定体积,该液体也可用于硅和铝的一侧,并且根据需要保留或丢弃离心管中的残余物。2.铁的测定

(1)从上述250 mL容量瓶中取一定体积的提取物(含0.03 mg至0.2 mg铁),转移至50 mL容量瓶中,用少量水冲洗瓶颈,加入1 mL将盐酸加入到胺溶液试剂5中,摇匀并静置几分钟,使所有高铁还原为二价铁。加入5mL乙酸钠溶液试剂7,将溶液的pH调节至3-6。然后加入5mL邻吗啉显色试剂(试剂6)并混合。将其在室温下在20℃下静置1.5小时,使其显色充分。在恒定体积后,在分光光度计上,使用520nm的颜色进行比色,并读取透射率。

(2)用铁标准溶液稀释制成0mg·L-1,0.5mg·L-1,1mg·L-1,2mg·L-1,3mg·L-1,3mg·L-1,4mg·L -1,颜色处理与侧面液体相同,然后是比色,读取透射率和半对数纸上的铁

然后在标准曲线上找到标准曲线,然后是相应的铁浓度(mg·L-1),其中具有待测液体的透射率。

7,计算结果

其中土壤中游离Fe2O3的质量分数为:ω(Fe2O3)——,mg·kg-1;

P——从铁标准曲线中发现的铁浓度,mg·L-1;

m——土壤样品质量,g;

V——颜色形成体积,mL;

Ts——点倍数;

1.43——从铁转化为氧化铁的系数。

8,注意事项

(1)连二亚硫酸钠的用量不是很严格,可以使用估算量,对提取的铁量没有明显影响;

(2)吸收的侧液量应根据铁含量确定,铁含量应在0.03mg至0.2mg之间。胶体样品不应该更多。

(3)在显色的情况下,添加的试剂不能反转,必须先加入还原剂,然后加入缓冲溶液,最后加入显色剂;此外,添加的试剂的量应随着比色体积而增加或减少。并增加或减少。

(4)干扰物质限制:五氧化二磷20 mg·L-1,500 mg·L-1气味,以下,无干燥度干扰,少量氯化物和硫酸盐不会干扰。如果有相当数量的高氯酸盐,它会产生高氯酸邻菲咯啉并产生干扰。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:游离氧化铁,游离氧化物,土壤氧化物,国家标准物质网络

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下一步:收集和保存水样